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97-74-5 / 一硫化四甲基秋兰姆的制备和检测分析

背景及概述[1-2]

橡胶硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)就是一种绿色环保性橡胶硫化促进剂。其优点是很难焦烧,安全性高,可以减少硫黄用量,改善流平性,应用范围广,产品耐热、耐老化性强,广泛用于天然橡胶、二烯类合成橡胶、异丁胶、三元异丙胶、W型氯丁橡胶,可用于制备电线、电缆、胶靴、玩具、透明制品、防水布、医用橡胶制品、手套等。一硫化四甲基秋兰姆不仅能用作硫化剂,也可用作噻唑类和次磺酰胺类促进剂的有效活化剂,具有二次促进剂的作用,使噻唑类和次磺酰胺类的分散更为良好,产品透明。

一硫化四甲基秋兰姆的制备和检测分析

制备[1][3]

报道一、

向盛有规定量纯化水的反应釜内,搅拌状态下依次加入规定量的40%二甲胺水溶液和相转移催化剂;控制10--35℃,开始滴加所需的二硫化碳液体(总量的一半稍多),控制适当温度,进行缩合反应,反应至pH值7-8,投入NaCN;开始同时滴加剩余的二硫化碳和氧化剂,控制适当的反应温度,二硫化碳稍早于氧化剂滴完,氧化剂滴完后,再反应一定时间后,进行固液分离;固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。

报道二、

原材料投料比n(二甲胺)∶n(二硫化碳)∶n(双氧水)∶n(氰化钠)=1.0000∶1.0695∶0.5633∶0.5784;乳化剂OP-10的投入量3×10-3mL,适量软化水来调节原料的浓度。反应温度40~45℃,压力不超过0.10MPa条件下,将2.90mL二硫化碳滴入4.95g二甲胺溶液中(含少许乳化剂OP-10),45℃恒温水浴加热,反应2h,得到淡绿色液体二甲基二硫代氨基甲酸;继续滴加3.06g双氧水,恒温反应3h,得到二硫化四甲基秋兰姆;升温到80℃,加入4.15g氰化钠,恒温反应2.5h,浓缩、结晶、水洗、干燥,得到淡黄色粉体TMTM。

检测分析[3]

1. TMTM 的检测仪器

测试仪器采用北京普析通用仪器有限责任公司 T6 新世纪紫外可见分光光度计,用甲醇做参比,首先对紫外-可见分光光度计进行基线校正,对工业级 TMTM 的甲醇溶液进行紫外-可见光光谱检测。日本岛津仪器有限公司 LC-15C 型高效液相色谱仪,色谱条件:色谱柱 C18(Inertsil ODS-3)型 4.6 mm×250 mm,5 um,流动相甲醇∶水=55∶45,柱温 30 ℃,流速 1.0 mL/min,检测波长 278.6nm,进样量 20 uL,采样时间 20 min。色谱仪自带色谱数据处理仪或色谱工作站进行定量分析。采用面积归一化法进行定量分析,计算反应物的转化率和产物选择性。德国 Bruker 公司 D8 Advance XRD 粉末衍射仪,CuKa 射线,λ=1.5405×10-10 m,Ni 片滤波,扫描范围 2θ=5~90°,扫描速度:1°/min。衍射方式采用 θ~2θ 偶合连续扫描模式。仪器自带EVA-2 软件和数据库对检测结构进行分析。

2. TMTM 的高效液相色谱检测

参照GB/T 16631-2008高效液相色谱法通则,色谱纯甲醇、色谱用孔径为0.45 μm水滤膜真空过滤。量取275 mL甲醇置于500 mL的量筒中,加水至刻度摇均,配置成甲醇∶水=55∶45备用。称取TMTM样品20 mg(精确至0.0001 g),置25 mL量瓶中,加入适量甲

醇使溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀,超声脱气,用移液管移取5 mL上述溶液于25 mL容量瓶中,甲醇定容摇匀,超声脱气,备用。按照色谱操作条件,待仪器稳定后,用微量注射器吸取20 μL样品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。TMTM纯度X,数值用%表示,按面积归一化法计算,结果直接由色谱数据处理机或色谱工作站给出。TMTM纯度X,数值以%表示,按面积归一化法计算,结果直接由色谱数据处理机或色谱工作站给出。含量测定的试样溶液每份至少进样3次,求得平均值,相对标准偏差一般应不大于1.5 %。

参考文献

[1][中国发明]CN200710189604.5橡胶硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆的生产方法

[2]实用精细化工辞典

[3]李延升,王振香,李红良,贾太轩,张楠.一硫化四甲基秋兰姆的制备及其检测分析[J].广东化工,2015,42(16):107-108.