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98-67-9/苯酚-4-磺酸的制备方法

背景及概述[1]

苯酚-4-磺酸可用作医药合成中间体。如果吸入苯酚-4-磺酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

制备[1]

方法1:苯酚-4-磺酸的合成:取100g均三甲苯,将苯酚78g加入其中,水浴加热至65℃,加入4g亚磷酸作为催化剂,将原料一次性加入进料罐中,在浓硫酸进料罐中加入浓硫酸82g,使n(H2SO4):n(C6H6O)=1:1,n(C9H12):n(C6H6O)=1:1。升温至100℃。开启搅拌桨、超重力反应器,调节超重力反应器转子速度,维持超重力反应器10的转速在2000rpm。待温度和设备稳定后,开始进料,进料速度250mL/min,进料完毕,循环3min,制得苯酚-4-磺酸。

方法2:分别称取液化后的苯酚1325kg,98%浓硫酸1550kg。将液化苯酚投入到磺化釜中,升温至60℃,缓慢滴加浓硫酸控制在30min内加完,保持温度不超过80℃,滴完浓硫酸后升高温度至90℃,磺化反应2h,得到苯酚-4-磺酸。

方法3:在四口烧瓶中加入苯酚,加热使之熔化,苯酚熔化后在搅拌下加入苯酚质量的8.5~10.5%的浓硫酸(质量百分比浓度为98%),升温至100~110℃磺化反应1.0~1.5h,使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反应温度控制在100℃以上,低于此温度会有邻位磺化产物生成,因为主要是要对位磺化产物。

主要参考资料

[1]CN201710271862.1一种超重力反应器中合成双酚S的方法

[2]CN201410831025.6一种萘系减水剂的制备方法

[3]CN201310533430.5一种用于岩棉施胶高性能树脂胶粘剂的制备方法