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993-52-2 / 六甲基二锗的制备

概述[1]

有机硅或锗化合物是各种有机反应中的有价值的合成中间体,因为硅部分易于通过交叉偶联反应取代而转化为多种有机官能团。并且在材料科学、农业化学和药物化学等领域也发挥着重要作用。例如,在制药工业中,对已知药物的硅类似物以及全新的含硅分子,已成为一个活跃的研究领域,四氢异喹啉的硅类似物和三甲基硅-丙氨酸等有机硅在药物化学中的广泛应用。因此,开发高效和新颖的C-Si键形成方法一直是合成化学领域的研究热点。六甲基二锗是一种有机锗化合物,其可用作医药合成催化剂。

六甲基二锗的制备

制备[1]

六甲基二锗可用作医药合成催化剂。如制备一种有机硅烷或有机锗烷衍生物,包括如下步骤:(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入碱、钯催化剂、配体、烯烃、卤代芳烃、六甲基二硅或六甲基二锗和有机溶剂,于40~120℃反应6~24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱,得到所述有机硅烷或有机锗烷衍生物。具体可以制备(1-(3-(三甲基锗)双环[2.2.1]庚-2-基)萘-2-基)三甲基锗:将碳酸铯0.2mmol,醋酸钯0.01mmol,三苯基膦0.02mmol,降冰片烯0.2mmol,1-碘萘0.1mmol,六甲基二锗0.15mmol,N,N-二甲基甲酰胺1ml加入到15ml的反应管中,氮气反复填充3次,置于60℃的油浴中,反应12h;冷却至室温,反应液用乙酸乙酯稀释,水洗三次,有机相用无水Na2SO4干燥,过滤,浓缩,柱层析纯化得到41.4mg目标产物,收率为91%。

该化合物的核磁表征如下:1HNMR(500MHz,CDCl3)δ8.58(dd,J=6.3,3.5Hz,1H),7.79(dd,J=6.2,3.4Hz,1H),7.66(d,J=8.2Hz,1H),7.50(d,J=8.2Hz,1H),7.46-7.36(m,2H),3.73(d,J=10.6Hz,1H),3.07(d,J=1.6Hz,1H),2.42(d,J=4.3Hz,1H),2.29(d,J=9.8Hz,1H),1.91(tdd,J=12.1,4.7,3.0Hz,1H),1.74-1.62(m,2H),1.59-1.54(m,2H),1.45(dddd,J=14.5,8.5,6.0,2.2Hz,1H),0.53(s,9H),-0.60(s,9H).13CNMR(126MHz,CDCl3)δ146.7,141.7,135.2,132.0,130.7,128.7,126.4,126.2,125.2,124.5,54.7,47.1,42.5,40.1,39.9,34.0,31.8,1.7,-1.5.

主要参考资料

[1]CN201810417009.0一种有机硅烷或有机锗烷衍生物的制备方法