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999-97-3 / 一种六甲基二硅氮烷的生产方法

景技术

六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的医药中间体,主要作为硅烷化试剂应用于氨基酸、羧酸、醇和酰氨的硅烷化保护中,特别是在头孢类抗生素合成中广泛应用。长期以来,生产六甲基二硅氮烷(HMDQ的方法主要是将三甲基氯硅烷放入大量有机溶剂中,在一定的压力和温度下,与液氨反应生成六甲基二硅氮烷(HMDS)。在上述方法中,通常采用惰性苯系溶剂作为反应介质,在反应过程中会产生大量氯化氨(NH4Cl),氯化氨(NH4Cl)在这些介质中难溶,它体积大,会包裹三甲基氯硅烷,为解决这一问题需加大溶剂投入量,一般为三甲基氯硅烷量的三倍,既增加了成本,又为后期精馏生产增加负担;同时,在反应结束后加水洗涤氯化氨(NH4Cl)时,被氯化氨(NH4Cl)包裹的未反应的三甲基氯硅烷遇水水解,会产生氯化氢(HCl),分解了六甲基二硅氮烷,也会降低了六甲基二硅氮烷生产产量。

发明内容

本发明的目的是提供无需使用溶剂,且可提高产量的一种六甲基二硅氮烷的生产方法。

本发明采取的技术方案是:一种六甲基二硅氮烷的生产方法,其特征在于在密封的反应釜中,加入三甲基氯硅烷并搅拌,通入氨气,保持反应釜中的氨压在0. 1MPa〜 0. 之间,保持反应釜中温度在40°C〜50°C之间,进行反应,并逐渐减小氨气气量直到关闭;之后,保持反应釜中压力在0. 1MPa〜0. 2MPa之间不变,维持反应0. 5小时〜2小时, 然后将釜内温度冷却至10°C以下,加入10°C以下水,溶解反应生成的氯化氨,分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

所述密封的反应釜的承压在0. 5MPa以上。

在本发明中,采用大量通氨气,产生氨气压,加快了反应速度,提高了反应效果,缩短了生产时间,同时,无需要使用溶剂,为下一部精馏减少了脱溶剂了环节;这样,既降低了生产成本,又提高了产能。

具体实施方式

在1500立升封闭的不锈钢反应釜(反应釜内承压在0. 5Mpa以上)中,加入三甲基氯硅烷900kg,在搅拌下通入氨气(NH3),控制氨气(NH3)气量,使反应釜中的压力表显示在 0. 1MPa〜0. 2MPa之间,夹套通冷却液,保持反应釜中反应温度在40°C〜50°C之间,随着通氨气(NH3)的逐渐减少直到关闭氨气;之后,使反应釜中的压力表显示在0. 1MPa〜0. 2MPa 之间并保持不降,维持反应0.5小时〜2小时,然后冷却釜内温度至10°C以下,加10°C以下的水500kg,溶解反应生成的氯化氨(NH4Cl),分层后上层物料即为六甲基二硅氮烷。

将洗除NH4Cl的粗品六甲基二硅氮烷、干燥后,移于精馏塔釜中,按一定回流比截取相对密度(水=1) :0.77 ;折光率25°C 1.408:沸点(°C ) : 1¾〜127馏份,得含量 99. 00%六甲基二硅氮烷成品。