当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 959-66-0 > 959-66-0 / 2-苯甲酰乙酰苯胺的制备

手机扫码访问本站

微信咨询

959-66-0 / 2-苯甲酰乙酰苯胺的制备

背景及概述[1]

2-苯甲酰乙酰苯胺是用途非常广泛的有机合成酰基化剂,也可以作为农药的中间体及分析试剂。其分子式为C15H13O2,分子量:239.28,其外观为白色叶片状结晶,熔点为108℃,苯甲酰乙酰苯胺虽有应用,但是关于2-苯甲酰乙酰苯胺的合成国内文献报道极少,因此研究2-苯甲酰乙酰苯胺的制备方法具有重要的工业应用价值。

2-苯甲酰乙酰苯胺的制备

制备[1-2]

报道一、

在装有温度计的250mL的四口烧瓶中,加入石油醚40g,苯甲酰乙酸乙酯19.2g,苯胺11.2g,催化剂0.5g,装上冷凝管,开动搅拌器,升温至120-130℃时,反应过程中不断蒸出生成的乙醇,反应时间6-12h。反应结束后进行过滤,过滤后的有机相,降温至8-10℃,结晶完全,离心过滤,即得苯甲酰乙酰苯胺产品,产品收率为94.92%,熔点为107-108℃。

报道二、

在10mmol的苯胺溶液中,依次加入0.51g、10mmol的乙酰乙酸和2.06g、10mmol的DCC,反应混合物在室温下搅拌,混合物通过短硅胶垫过滤,滤液蒸发去除溶剂。残留物用饱和碳酸氢钠处理(50毫升),用乙酸乙酯(50毫升)提取,有机层用无水硫酸钠干燥。在真空条件下除去溶剂,用硅胶柱色谱法对粗产品进行纯化得2-苯甲酰乙酰苯胺,产量:89%,2.219克,白色固体。

参考文献

[1]CN201410077199.8一种有机中间体苯甲酰乙酰苯胺的制备方法

[2] Yucheng Yuan, Rui Yang, Daisy Zhang-Negrerie,等. One-pot synthesis of 3-hydroxyquinolin-2(1H)-ones from N-phenylacetoacetamide via PhI(OCOCF3)2-mediated α-hydroxylation and H2SO4-promoted intramolecular cyclization.[J]. Journal of Organic Chemistry, 2013, 78(11).