当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 4964-71-0 > 4964-71-0 / 5-溴喹啉的制备方法是什么

手机扫码访问本站

微信咨询

4964-71-0 / 5-溴喹啉的制备方法是什么

概述[1]

5-溴喹啉是具有重要生理活性物质的结构片断,被广泛用于合成医药中间体,如用于合成抗癌药物加强剂,受体酪氨酸激酶抑制剂及强心剂等。尽管当前市场需求量很大,但是国内外对其合成方法未见详细报道。制备方法包括:用对溴苯胺与丙三醇在硫酸体系下,加入硝基苯及硫酸亚铁进行回流反应,反应结束后用50%氢氧化钠调节PH至5~6,抽滤出铁盐及其他固废,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,浓缩蒸馏得淡黄色粘稠状液体,含量≥98%(HPLC面积归一法)。该方法,收率低,污染大,蒸馏危险系数大,固废不易处理,步骤繁琐等缺点。

5-溴喹啉的制备方法是什么

制备方法[1]

一种5-溴喹啉的制备方法,包括以下步骤:

(1)向稀硫酸中加入催化剂和对溴苯胺,控制温度140~145℃滴加丙三醇,滴加完毕,140~145℃脱水反应3h;

(2)将上述反应液滴加入冰水中,再滴加氨水调节体系pH;

(3)用甲苯萃取反应液,甲苯相浓缩150~155℃/15mmHg,所得粗品再经蒸馏,即得产品5-溴喹啉。

所述稀硫酸浓度为70~90%,优选80%。

所述催化剂为钠盐或钾盐。

所述氨水调节体系pH至4~7,优选6~7。

所述粗品的蒸馏真空要求15mmHg以下,蒸馏温度为150~160℃,优选150~155℃。

本发明的有益效果是:本发明与公知的方法相比,采用催化量的催化剂作为反应原料,比其他氧化剂价格低廉,废水、废气容易处理且无废渣生产。原料成品低廉,所用溶剂回收率较高,一锅法操作简单方便,且收率大大提高。

具体方法如下:

(1)将0.1mol对溴苯胺、0.43mol硫酸(浓度80%)、0.006mol碘化钾投入反应瓶中,升温至140~145℃,保温搅拌至全部溶解,控制內温140~145℃向瓶内滴加0.125mol丙三醇,滴加过程保持有水蒸出,滴加完毕,140~145℃脱水3h检测原料残留无,产品纯度85.4%,喹啉10.2%(GC);

(2)将上步反应液滴入水中,0.35mol氨水调节PH至6~7;

(3)向上步反应液中加200ml甲苯萃取分层,水相再用200ml甲苯萃取2次,萃取甲苯合并浓缩得黑色5-溴喹啉粗品,纯度92%,喹啉4%(HPLC)。控制真空≤15mmHg,收集150~155℃馏分,得5-溴喹啉成品0.073mol,产品纯度99.12%。

参考资料

[1]杨青, 魏佳玉, 赵士民,等. 一种5-溴喹啉的制备方法:.