当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 622-33-3 > 622-33-3 / 邻苄基羟胺的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

622-33-3 / 邻苄基羟胺的制备方法

背景及概述[1]

邻苄基羟胺又叫苄氧基胺,是一种有机中间体,可由N-羟基邻苯二甲酰亚胺和苄溴为原料先制备N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺,然后用水合肼肼解得到邻苄基羟胺。

邻苄基羟胺的制备方法

制备[1]

(1)N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺的制备

在干燥的250ml三口烧瓶中装上搅拌子和冷凝管,加入溶剂DMF100ml,加入N-羟基邻苯二甲酰亚胺16.3g(0.1mol),加热,固体全部溶解,再按物质的量比1:1投入相应的卤代烷烃(苄溴),缓慢升温至60℃,反应5min后按物质的量1:1.1加入三乙胺,搅拌条件下加热至60℃反应,点板检测反应完全,缓慢冷却至室温,倒进冰水,析出固体,抽滤烘干,得到N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺。

结构确认数据为:1H NMR(300MHz,CDCl3,25℃)δ7.84(dt,J=7.3,3.7Hz,2H),7.81–7.72(m,2H),7.58(dd,J=6.6,2.9Hz,2H),7.48–7.36(m,3H),5.25(s,2H)。

(2)苄氧基胺的制备

在250mL单口瓶中装上搅拌子,加入溶剂甲醇100ml,加入N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺(0.1mol),搅拌,按物质的量比1:1滴加水合肼固体,全部溶解,片刻重新出现浑浊,2h后点板检测原料反应完毕,抽滤,得产物的甲醇溶液。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710005006.1 高活性N-烃氧基新烟碱类似物及其制备方法和应用【公开】/高活性N-烃氧基新烟碱类似物及其制备方法和应用【授权】