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52645-53-1 / 二氯苯醚菊酯的检测方法

概述[1]

二氯苯醚菊酯(除虫精)为广谱高效杀虫药,对蜱、螨、虱、蚊、蝇、虻等外寄生虫及蟑螂、农业害虫都有杀灭作用,速效、无残毒、无污染,药效可维持42天以上。杀蜱以0.025%乳剂喷于体表;杀螨、虱等以0.022%乳剂药浴;杀蝇以0.1%乳剂喷于体表。

二氯苯醚菊酯对光稳定,是菊酯类杀虫剂中第一个出现适用于防治农业害虫的不稳定性杀虫剂,具有较强的触杀和胃毒作用,并有杀卵和拒避活性。由于结构上无氰基,刺激性相对较小,对哺乳动物更安全,最适于防治卫生害虫和牲畜害虫。

二氯苯醚菊酯的检测方法

应用[3]

二氯苯醚菊酯属低毒杀虫剂。对皮肤无刺激作用,对眼睛有轻度刺激作用,在体内蓄积性很小,在试验条件下无致畸、致突变、致癌作用。对鱼类高毒、蜜蜂高毒、对鸟类低毒。其作用方式以触杀和胃毒为主,无内吸熏蒸作用,杀虫谱广,在碱性介质及土壤中易分解失效。对高等动物毒性低,在阳光照射下易分解。可以用于防治棉花、蔬菜、茶叶、果树上多种害虫,尤其适于卫生害虫的防治。在农业上可用于棉花、水稻、旱作物、果树、蔬菜、茶树、烟草、林木害虫防治。

检测方法[2]

检测植物中二氯苯醚菊酯农药残留量的方法,包括如下步骤:

(1)样品准备:将植物烘干至水分4-6%,研磨,过1-3mm筛网;

(2)二氯苯醚菊酯粗提取:将植物粉末1-3g置于离心管中,加入10mL去离子水充分浸润,静置5-15min,加入8-12mL石油醚和1mL混合内标工作液,震荡混匀,加入4g无水硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯,立即振荡均匀,然后以3000-5000rpm离心5-15min;

(3)二氯苯醚菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5mL于离心管中,加入300-800mg无水硫酸镁和100-200mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂,充分震荡均匀,以5000-8000rpm离心1-5min;

(4)二氯苯醚菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步骤(3)中上清液,即刻开始收集流出组分,取3-5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脱液合并收集,所有收集液浓缩至1mL,经有机相滤膜过滤,得到提取检测液;

(5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。

步骤(1)中,茶叶烘干条件为45-55℃,1-3h。

步骤(1)中,研磨温度为20-50℃。

步骤(1)中,研磨后的样品密闭遮光保存,温度<-8℃。

步骤(2)中,植物粉末的质量需精确至0.01g。

步骤(2)中,内标为灭蚁灵。

步骤(2)、(3)中,震荡时间为1-3min。

步骤(4)中,丙酮和甲苯的用量为5-10mL。

步骤(4)中,甲苯一异辛烷的体积比为1-2:1。

步骤(4)中,浓缩在旋转蒸发仪中进行,控制温度<40℃。

步骤(5)中,色谱仪的温度设置为:进样口温度250℃,初始温度70℃,保留时间为2min;在升温程序中,以25℃/min速率由70℃升至150℃,然后以3℃/min速率由150℃升至200℃,再以8℃/min速率由200℃升至280℃,最后在280℃保持l0min。

步骤(5)中,色谱仪的载气速率设为1.2mL/min,尾吹气速率设为30mL/min。

步骤(5)中,进样量为2mL,采用不分流进样模式,进样后分流阀关闭1min。

本发明方法首先提取植物中的二氯苯醚菊酯,提取方法简单,效果好,更加使结果积分处理简便,准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%,相对标准偏差为3.28%-6.20%,符合要求,准确可靠。

主要参考资料

[1]李晶, 冯国蕾, & 龚坤元. . 家蝇对二氯苯醚菊酯的抗性及增效磷的增效作用Ⅱ:氧化代谢. 昆虫学报(1), 28-33.

[2] 陈宗懋, 韩华琼, & 何伟康. . 二氯苯醚菊酯(除虫精)在茶叶中残留降解动态. 昆虫学报(1), 11-18.

[3] 关日强, & 黄卓烈. (2001). 二氯苯醚菊酯对黄瓜叶片几种氧化酶活性的影响. 华南农业大学学报, 22(1), 63-65.