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107-43-7 / 甜菜碱的制备方法

背景及概述[1]

甜菜碱的化学名称为三甲胺乙内酯,为白色流动性晶粉,熔点:293℃(分解)。甜菜碱具有促进动物脂肪代谢、缓和应激、调节渗透压等功效,是非常重要的一种饲料添加剂。近年来,随着人们对甜菜碱研究的不断深入,它的许多优良性能被发现并开始逐步地被加以利用,高品质的无水甜菜碱已经被广泛应用于医药、食品领域,市场需求量越来越大。

甜菜碱的制备方法

制备[1-3]

报道一、

1、甜菜碱浓缩液的制备

(1)将30%的氢氧化钠溶液打入反应釜,然后向氢氧化钠溶液中加入氯乙酸纯品,开搅拌并使其充分反应,并将温度保持在30-45℃。

(2)待溶液温度降至20-30℃时,向反应釜中通入液态三甲胺,开搅拌使其充分反应。

(3)将甜菜碱水溶液置于浓缩釜中浓缩至原溶液体积量的80%。

(4)分离除去析出的氯化钠晶体后,得到甜菜碱浓缩液。

2、无水甜菜碱的制备与提取

(1)将该甜菜碱浓缩液进行干燥处理,以脱去剩余的70-100%的水份,温度保持在100-120℃。

(2)以所得混合物量的1-3倍向其中加入液态甲醇,开搅拌并加热以使其充分混合,并将温度保持在40℃-60℃。

(3)向该混合液中加入甜菜碱盐酸盐晶体,加入量为约甲醇量的1%-2%。

(4)浓缩该混合液至总溶液体积量的60%。

(5)分离除去底部不溶物,得到甜菜碱-甲醇溶液。

(6)将所得到的溶液置于0-3℃环境中结晶。

(7)分离得到结晶物,该结晶物即一步分离无水甜菜碱的粗品。

(8)将所得甜菜碱粗品置于180℃环境下脱水干燥,即得无水甜菜碱,产品纯度98.5%、收率93.5%。

由于(1)氯化钠溶于水而不溶于甲醇,通过干燥除水,可使氯化钠全部从水溶液中析出:(2)甜菜碱溶于醇类溶剂而氯化钠和重金属均不溶,可有效地利用醇类将甜菜碱与氯化钠、重金属完全分离。因此,经此法制得的无水甜菜碱,氯化钠含量≤0.1%,重金属含量(以Pb计)≤10ppm。因而此法大大的扩大了其使用领域范围。该方法工艺简便,生产成本低,操作条件温和,产品可广泛适用于饲料、食品、化妆品、医药、生物制剂、化工等领域,具有巨大的推广价值。

报道二、

取100ml 201×7阴离子交换树脂,按照漂洗、酸洗、水洗、碱交换等常规树脂处理方 法处理成羟基型,将0.25mol/L的150ml氯乙酸溶液缓缓洗脱该树脂,然后用0.2848mol/L 的三甲胺溶液170ml循环洗脱树脂,控制温度43℃,反应2.5小时,然后用200ml蒸馏水洗 涤两次,合并洗涤液与上述循环洗脱液,在110℃、50mbar真空条件下蒸馏,分离出水分, 得到白色小片状含水甜菜碱,然后加入20ml无水乙醇溶解,静置,真空蒸馏,得到4.17g鳞 片状白色物质无水甜菜碱,产率95%,纯度98.5%。

报道三、

一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法,包括以下步骤:

(1)将枸杞子室内常温阴干一周至枸杞子碾压成段,即得枸杞子干样。

(2)将枸杞子干样剪碎,得枸杞子碎样。

(3)将所述枸杞子碎样与水按1:20g/mL的料液质量体积比混合,在60℃浸提4h后,得到浸提液。

(4)将所述浸提液经8000r/min离心15min后,得到上清液Ⅰ和滤渣Ⅰ;

(5)将所述上清液Ⅰ经60 ℃真空减压浓缩后,在浓缩液中加入6倍体积无水乙醇混合除糖,得到混合液;

(6)将所述混合液经8000r/min离心15min后,得到上清液Ⅱ和滤渣Ⅱ。

(7)将所述上清液Ⅱ在60℃下真空减压浓缩后,得浸膏,将所述浸膏加入适量双蒸水溶解,得样品溶液。

(8)将所述样品溶液经732型阳离子交换树脂吸附后,先用足量去离子水洗至洗脱液呈淡黄色或无色,再用4倍床层体积的氨水洗脱吸附在732型阳离子交换树脂上的甜菜碱,得到含枸杞子甜菜碱的洗脱液,此处氨水的体积浓度为5%。

(9)将所述含枸杞子甜菜碱的洗脱液经717型阴离子交换树脂吸附后,用2倍床层体积的去离子水洗脱,收集流出液。所述流出液经真空减压浓缩后,得枸杞子甜菜碱浓缩液。

(10)将所述枸杞子甜菜碱浓缩液冻干,得枸杞子甜菜碱粗品。

(11)将所述枸杞子甜菜碱粗品经乙醇洗涤两次,8000r/min离心15min后,得上清液Ⅲ和滤渣,将所述上清液Ⅲ置于样品瓶中经减压浓缩至干,得枸杞子甜菜碱。

经高效液相色谱检测,该枸杞子甜菜碱的含量为87.94%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010193066.9 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的制备提取方法

[2] CN200810055456.2一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的合成方法

[3] CN201810886819.0一种枸杞子甜菜碱的分离纯化方法