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1188-21-2/N-乙酰-L-亮氨酸的制备方法

背景及概述[1]

N-乙酰-L-亮氨酸为重要的精细有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。但是,现有的合成方法大多采用乙酸做反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。

制备方法[1-2]

方法1:一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的合成方法,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入2mol的亮氨酸,3—3.5mol的对氯乙酰苯胺,3—4mol的苯乙酰,升高溶液温度至60—65℃,回流80—110min,静置2—3h,降低溶液温度至10--15℃,冷却结晶,过滤晶体,溴化钾溶液洗涤,三乙胺溶液洗涤,硝基甲烷溶液洗涤,脱水剂脱水,得成品N-乙酰-L-亮氨酸;其中,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为10—15%,步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的硝基甲烷溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的脱水剂为氧化钙、无水碳酸钾中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示:

N-乙酰-L-亮氨酸的制备方法

方法2:以L-亮氨酸为原料,采用在碱性条件下与乙酰化试剂反应一步生成产品的工艺路线:

1)反应:将一定量的氢氧化钠溶液(2mol/L)加入到250mL3口反应瓶中,冷却至所需温度,在搅拌条件下加入一定量的L-亮氨酸,边搅拌边溶解反应0.5h,再连续缓慢滴加一定量的乙酸酐和氢氧化钠溶液(4mol/L)调节pH值到设定值,反应至规定时间.

2)精制过滤除去杂质,加入一定量的盐酸溶液(6mol/L)调节pH到一定值,此时析出大量晶体,由真空泵抽滤并用水洗涤,再到干燥箱干燥得粗产品;粗产品用无水乙醇溶解,抽滤得滤液,减压蒸发结晶,干燥得纯净的N-乙酰-L-亮氨酸。

主要参考资料

[1] CN201611250279.4一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的合成方法

[2] 正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究