当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 14220-64-5 > 14220-64-5/二(氰基苯)二氯化钯的制备和应用

手机扫码访问本站

微信咨询

14220-64-5/二(氰基苯)二氯化钯的制备和应用

背景及概述[1]

二(氰基苯)二氯化钯是一种钯催化剂,广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。二(氰基苯)二氯化钯可由乙酸钯或者氯化钯与苯甲腈反应制备得到。

二(氰基苯)二氯化钯的制备和应用

制备[1-2]

报道一、

在90°C下,在50 mL烧瓶中,将乙酸钯(II)(502 mg,2.2 mmol),HCl(37%水溶液,0.7 mL,8.5 mmol)和苄腈(15 mL)的混合物搅拌30分钟。使混合物在20°C下冷却,然后加入己烷(8 mL)。通过硅藻土过滤混合物,并用己烷洗涤。将滤液冷却至4°C,以获得晶体。过滤晶体。用己烷洗涤并在高真空下干燥。

报道二、

PdCl2(0.50g,2.82mmol)溶于15.0ml的苯甲腈中,控温100℃,磁力搅拌20min,然后迅速过滤,室温向滤液中加入100ml的石油醚,析出黄色沉淀,石油醚反复洗涤若干次,干燥得目标产物0.86g,产率为80%。

应用[2]

CN201910036951.7报道了二(氰基苯)二氯化钯可用于制备一种芳香族哒嗪类配位化合物,该化合物具有较好的配位变色性能、较好的可逆变色性能和优良的吸光能力。

一种4,4’-二(4-N,N’-二(对甲苯基)氨基苯乙烯基)苯并[c]噌啉((MTPA)2Ab)和Pd(PhCN)2Cl2配位化合物的制备方法,包括以下步骤:

将芳香族哒嗪类化合物(MTPA)2Ab(10mg,0.013mmol)与10ml二氯甲烷放入到单口烧瓶中混合进行搅拌,搅拌时间为60min,搅拌温度为室温,得到芳香族哒嗪类化合物溶液,所述芳香族哒嗪类化合物溶液中芳香族哒嗪类化合物的浓度为1.3×10-3mol/L;

向所述芳香族哒嗪类化合物溶液中加入向溶液中分别缓慢滴加10ml的1.3×10-3mol/L的Pd(PhCN)2Cl2二氯甲烷溶液,搅拌时间180min,搅拌温度为室温,溶液由黄色变深红色,反应结束后,将反应液自然晾干;

通过颜色变化发现,有机金属盐能与偶氮化合物进行配位,配位后溶液颜色由浅黄色变为深紫色。为了探索金属与哒嗪化合物的配位性能,制备了不同配比下的三苯胺类V型偶氮化合物与Pd(PhCN)2Cl2盐化合物以二氯甲烷为溶剂配置了浓度为1*10-5mol/L的溶液并进行了紫外吸收光谱测试。当金属盐按比例逐渐增加时,反应液的颜色发生明显改变。由浅黄色逐渐变为深紫色,当偶氮化合物与金属盐的比例为1:1时,溶液颜色为深紫色,继续增加盐的比例,颜色基本不变。通过紫外吸收光谱,对比(MTPA)2Ab未配位的紫外可见吸收图谱,配位反应后产物的最大吸收峰发生红移至680nm处,而原来的吸收峰消失,说明Pd与-N=N-发生了配位,分子内的ICT增强。并通过测试发现,当比例为1:1时ICT作用最强,超过1:1后基本无变化,说明最佳配位比为1:1,与无机金属盐基本相符。

参考文献

[1] From Advanced Synthesis & Catalysis, 360(15), 2869-2878; 2018

[2] [中国发明] CN201910036951.7 一种芳香族哒嗪类配位化合物、制备方法及其应用