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16921-30-5/氯铂酸钾的制备方法

背景及概述[1]

氯铂酸钾为橙黄色晶体或粉末,微溶于水,不溶乙醇,用于分析试剂,催化剂,电镀业。氯铂酸钾(K2PtCl6)是用氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)与氯化钾反应制备的。

氯铂酸钾的制备方法

制备[2-3]

报道一、

一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法,其步骤为:

1、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应:

将12g金属铂放入玻璃烧杯中,加入300mL盐酸与100mL硝酸的混合液,加热180℃,待金属铂完全反应,得溶液A;

2、除二氧化氮:

向溶液A中加入盐酸1000mL,加热165℃,即A溶液无颜色气体产生为止,停止加热,得溶液B;

3、提纯氯化钾:

将氯化钾500g溶解在1000mL蒸馏水的玻璃烧杯中,加热80℃溶解,溶解完成后,过滤,180℃浓缩至20°Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解在500mL蒸馏水中,加热,温度为75℃,得溶液C;

4、合成光谱纯氯铂酸钾:

向溶液B中加入盐酸和双氧水,加热55℃,将溶液C加热65℃,边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗2遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽干,放入烤箱80℃烤干,即得光谱纯氯铂酸钾。

报道二、

一种氯亚铂酸钾(K2PtCl4)和氯铂酸钾(K2PtCl6)的联合制备方法其步骤为:

⑴制备氯铂酸溶液:在玻璃烧杯中放入100克金属铂(海绵铂、铂片、铂丝均可),加600毫升盐酸和200毫升硝酸,加热溶解金属铂,铂全部溶解后将溶液浓缩至约300毫升,加400毫升盐酸继续加热浓缩以驱除剩余的硝酸及氮化合物,这一过程需重复三次,最后将溶液浓缩至约100毫升,得氯铂酸溶液。

⑵制备氯亚铂酸钾(K2PtCl4):将氯铂酸溶液加纯水稀释至500毫升左右,在搅拌下滴加由200克氢氧化钾和800毫升纯水配制的溶液,中和氯铂酸溶液PH值为6~7,然后加入100克草酸钾结晶加热煮沸20分钟,加入150毫升盐酸趁热过滤,滤液自然冷却析出红色针状结晶,分离出结晶用乙醇洗涤,75℃以下干燥得氯亚铂酸钾(K2PtCl4)成品。母液和洗涤液合并用于制备氯铂酸钾(K2PtCl6)。

⑶制备氯铂酸钾(K2PtCl6):在制备氯亚铂酸钾(K2PtCl4)得到的母液中缓缓加入200毫升质量百分比浓度为30%的过氧化氢,在搅拌下缓缓加热至沸,并煮沸30分钟冷却,析出黄色结晶,分离出结晶用乙醇洗涤90℃以下干燥得氯铂酸钾(K2PtCl6)成品。

参考文献

[1]中学教师实用化学辞典

[2][中国发明]CN200910070546.3一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201210297308.8一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法