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19842-76-3 / 2,3,5,6-四氟苯甲醛的制备和应用举例

背景及概述[1]

2,3,5,6-四氟苯甲醛是一种有机中间体,可由2,3,5,6-四氟苄腈为原料先制备2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇,然后与硫酸反应制备得到2,3,5,6-四氟苯甲醛。2,3,5,6-四氟苯甲醛可用于制备一种用于叶轮锁紧装置的粘合剂。

2,3,5,6-四氟苯甲醛的制备和应用举例

制备[1]

步骤1:2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇的调制

在附有冷凝管的容积为50ml的玻璃反应容器中加入0.50g经过甲醇充分置换的海绵状镍后,再加入2,3,5,6-四氟苄腈3.53g、97%硫酸4.08g及甲醇19.78g的混合溶液,用氢气充分置换气相部分后,在冷凝管顶部安装氢球,于10℃搅拌6小时。反应液通过气相色谱法分析后确认,2,3,5,6-四氟苄腈的转化率为65.9%。然后,于25℃搅拌一晚,转化率达到100%。过滤反应液中的催化剂后,于60℃加热2小时,除去甲醇。使残渣冷却至室温后,由2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇生成的油层2.09g被分离出来。用气相色谱仪对油层进行分析后确认,面积百分率为97.0%,其余为2,3,5,6-四氟苯甲醛。最后通过NMR及质谱分析对2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇进行确认。1HNMR(CDCl3,δ):3.50(6H,s),5.65(1H,s),7.19(1H,m)。MASS:M+224

步骤2:2,3,5,6-四氟苯甲醛的调制

在附有冷凝管的容积为200ml的玻璃反应容器中加入步骤1制得的97%的2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇2.09g后,添加水25.29g和97%的硫酸45.72g,于25℃搅拌1小时。然后,加入100ml二氯甲烷,分离有机层。用旋转蒸发器蒸去二氯甲烷后,冷却,获得1.67g结晶。通过o-二氯苯的内标法,利用气相色谱仪对该结晶进行分析后确认,获得了纯度为99.8%的2,3,5,6-四氟苯甲醛。由2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇生成的2,3,5,6-四氟苯甲醛的收率为99.6%。

应用[2]

CN201610494757.X公开了一种用于叶轮锁紧装置的粘合剂,包括:110~120份的甲基丙烯酸甲基酯、20~30份的季戊四醇、15~30份的丙烯酸树脂、45~50份的邻苯二甲酸二丁酯、10~15份的丙烯酸4-羟基丁基酯、10~20份的2,3,5,6-四氟苯甲醛、3~5份的邻苯基苯酚、7~15份的氯酞酸二甲酯、5~10份的1,12-十二烷二醇、2~3份的对苯二酚二羟乙基醚。本发明还公开了一种上述用于叶轮锁紧装置的粘合剂制备方法。本发明能够改进现有技术的不足,提高了粘合剂固化后的耐磨性。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN00807233.7四氟苯甲醇类的制备方法【公开】/四氟苯甲醛的制备方法【授权】

[2]CN201610494757.X一种用于叶轮锁紧装置的粘合剂及其制备方法