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2432-51-1/硫代丁酸甲酯的制备

背景及概述[1][2]

硫代丁酸甲酯具有刺激性的气味,带有熟透的水果香气,为透明黄色液体。可用于食品香精配方中,可用于调配奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。经国内外文献检索,硫代丁酸甲酯,进行毒杀线虫活性测试,证明化合物硫代丁酸甲酯具有杀线虫活性。

硫代丁酸甲酯的制备
硫代丁酸甲酯

制备[2]

甲基硫代丁酰胺的制备:

将314.4克78.47%(1.88mol)的甲基硫代丁腈加到具有挡板(baffle)的夹套搅拌式反应器中。慢慢地加入201.3克95%的硫酸(1.951mol),同时保持低于50℃的温度。加完酸后,维持反应器的温度在45℃15分钟。

硫代丁酸甲酯的合成:

在维持所述温度的时间结束时,将227.3克的异加醇加到反应器中。以5℃/分钟的速率给反应器加热,使其温度达到沸腾的温度,并使反应器底部温度为116℃,顶部温度为75℃。维持这种状况5小时。排出部分蒸馏物,并用同样数量的新鲜甲醇代替。

有机相的中和:用161.2克含32%氨(2.72mol)的氢氧化铵中和反应物质。

抽提:获得两个相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后将被中和的物质分离,得到939.1克的有机相和1247.4克的水相。

纯化:在低压下蒸馏去除轻蒸份。通过增加蒸发器浴的温度和将压力减少到几mmHg继续蒸发。得到263.5克的蒸发物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99%。相对于所用的甲基硫代丁腈,所得酯的得率是72%。

主要参考资料

[1]孙翔. (2020). 一种含有硫代丁酸甲酯的发酵酸奶型食用香精. CN110897139A.

[2] 胡惠平, 潘迎捷, 刘源, 孙晓红, & 赵勇. (2009). 应用气味指纹技术检测猪肉假单胞菌. 食品科学(18), 313-318.

[3] 王玮. (2018). 一种具有黄油香味的食品添加剂及其制备方法和应用. CN105010907B.