2516-99-6 / 3，3，3-三氟丙酸的制备方法

背景及概述^[1]

3，3，3‑三氟丙酸可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间 体。近年来，含氟有机化合物深受国内外研究人员的关注，已经被广泛应用于医药、材料、农药等领域。三氟丙酸是一种含氟的有机中间体，因含有CF3特殊基团，能有效地增强物质的极性、稳定性和亲脂性，具有独特的优良性能，是合成很多含氟医药、聚合材料、农药的重要有机中间体，应用范围十分广泛。

制备^[1-2]

报道一、

将100ml 3，3，3‑三氟丙醛、200ml三氯甲烷和25.6gV₂O₅/活性炭催化剂加入1L高压釜中， 开启搅拌，加热升温至70℃，通入氧气至1.3MPa，在温度70℃～73℃反应8h后，高压釜冷 却至20℃，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液过滤分离催 化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70℃～75℃的馏分，得到无色液体3，3，3‑三氟丙酸 140.7g，收率为90.2％，纯度为98.5％。结构鉴定：MS：m/z 128(M+)，64(100)。IR(KBr)，υ/cm^‑1：3094，1737，1433，1273，1238，1125。¹³CNMR(D₂O)，δ/ppm：168.38(C，C1)，123.57(CF3，C3)，38.19(CH2，C2)。¹HNMR(CDCl₃)，δ/ppm：3.24(m，2H)，(s，1H)。上述结构鉴定数据证实本发明的方法所得物质确实是3，3，3‑三氟丙酸。

报道二、

一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)将无水乙醇、氧化锆和氧化铈加入反应釜中，通入氮气，并将温度升高至50℃，之后通入三氟丙烯和氧气，持续反应14h后，进行过滤后，将制得的滤液收集；

(2)向步骤(1)制得的滤液中加入柠檬酸，氯化锰和氧化钛，滴加过氧乙酸稀释液后，混合反应4h后，冷却至室温，静置，分液后，常压蒸馏收集80-82℃，制得所述3,3,3-三氟丙酸。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210286361.8 3，3，3-三氟丙酸的制备方法

[2] [中国发明] CN201711068235.4 一种医药中间体3,3,3-三氟丙酸的制备方法