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423-55-2/全氟溴辛烷的制备

背景及概述[1]

全氟溴烷是一类中间体,其毒性明显低于全氟烷基碘化物,其中, 如C8F17Br及C10F21Br是配制第二代人造血的主要原料。全氟溴辛烷可由液溴和全氟碘辛烷一步反应得到。

全氟溴辛烷的制备

制备[1]

三口烧瓶3置于盛有液氮的容器中,在通风柜内倒入液溴8.2克。再加入全氟碘辛烷55.0克,将烧瓶与反应器相连,系统抽空后关死所有连接管上的活塞,撤走三口烧瓶下的液氮,换上电炉,反应器及电炉开始加热,当反应器温度达50℃,烧瓶温度超过50℃时,此时系统压力升至48Kpa,开灯,开始反应,反应器颜色逐渐随加热而变为棕红色,随开灯反应,色泽由棕红逐渐变紫黑色,维持电炉温度为100℃,反应器温度为100℃,随着反应进行,系统压力逐渐下降,经过3小时反应,系统压力降至25Kpa,降低电炉温度,产物逐渐流入三口烧瓶中,停止反应器加热,关灯,停止反应,用液氮冷冻烧瓶共回收得全氟溴烷粗产品59克。

烧瓶温度回归到0℃以上时,以1NNaOH水溶液100毫升倒入三口烧瓶中,振摇后倾去上层碱液,同法再倒入NaOH溶液,共三次,每次用100毫升NaOH溶液洗涤。有机相用移液管移至样品瓶中,共回收得产品重47克。色谱分析得全氟溴辛烷92.0%,全氟碘辛烷5.2%此外还有少量杂质(可能是碳数为7、9的全氟溴烷)。按此计算得全氟碘辛烷转化率为95.5%,对转化全氟碘辛烷言,全氟溴辛烷的重量收率为82.3%,摩尔收率为90.0%。

参考文献

[1] [中国发明] CN02111933.3 一种光化学合成全氟溴烷或全氟烷的方法