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4949-44-4 / 丙酰乙酸乙酯的制备

背景及概述[1]

丙酰乙酸乙酯是一种重要的有机化工原料和医药中间体,特别可以作为合成依托度酸(Etodolac)的重要中间体。

丙酰乙酸乙酯的制备

制备[1]

(1)α-乙酰基丙酰乙酸乙酯的合成:

在带有搅拌、温度计和滴液漏斗的2000ml三口烧瓶中加入二氯甲烷1000ml,无水氯化镁95.2g,搅拌下加入乙酰乙酸乙酯127.6g,冷却至0℃以下,加入吡啶162ml,保持温度滴入丙酰氯87ml,反应30分钟,0℃-20℃反应2小时,冷却到0℃以下,加入预冷的5N盐酸500ml,搅拌20分钟,分出有机层,水相用300ml二氯甲烷萃取两次,合并有机相,用5N盐酸200ml洗涤一次,有机相用无水硫酸镁干燥,常压回收溶剂二氯甲烷,减压收集72-76℃/670Pa的馏分,得到α-乙酰基丙酰乙酸乙酯156克,收率80.5%,纯度≥96%(GC)。

(2)水解:

α-乙酰基丙酰乙酸乙酯38.8克溶于150ml乙醚中,室温,搅拌下滴入10%氨水120ml,反应1小时,分出醚层,乙醚50ml/次萃取水相2次,合并有机相,加入160ml5%盐酸,室温搅拌1小时,分出有机相,乙醚50ml/次萃取水相2次,合并有机相,用饱和碳酸氢钠洗涤,常压蒸出乙醚,采用50cm不锈钢填料分馏柱,减压收集48-50℃/670Pa的馏分,得到丙酰乙酸乙酯13.2克,产率45.8%,纯度98.2%(GC)。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200310109255.3丙酰乙酸乙酯的制备方法