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503-66-2 / 3-羟基丙酸的提取方法

背景及概述[1]

3-羟基丙酸(3-hydroxypropionicacid,简写3-HP),分子式为C3H6O3,分子量90.08,是一种具有三个碳原子的非手性有机酸,酸解离常数(pKa)为4.5,呈液态,具有黏性,无色无味,可溶于水、乙醇、乙醚。可以用于丙烯酸等多种化学品的合成。3-HP和乳酸是同分异构体,但3-HP的化学性质更为活泼。3-HP氧化、氢化、脱水、酯化反应等可以将其转化为多种重要的化学物质,如丙烯酸、1,3-丙二醇、丙二酸、聚3-HP等,3-HP还可作为食品或饲料的添加剂和防腐剂。

3-羟基丙酸的提取方法

提取方法[1][3]

报道一、

取30%(质量百分比)3-羟基丙酸溶液150g,有机溶剂450g(其中三辛铵182g,八炭醇45g,煤油223g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有3-羟基丙酸的有机溶剂。

将含有3-羟基丙酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有3-羟基丙酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有3-羟基丙酸的溶液。

经计算,3-羟基丙酸的收率为92.5%。

经检测,分离得到的3-羟基丙酸纯度为99%。

报道二、

向pH值为7的含有3-羟基丙酸的发酵液中加入浓度为20g/L的聚合硅酸铝铁溶液,在浓度为8g/L的海藻酸钠的存在下,温度为30℃下静置30min得到上清液,其中含有3-羟基丙酸的发酵液与聚合硅酸铝铁溶液的体积比为9:1;

将上清液使用体积分数为35%的三辛胺的正十二醇溶液,在温度为10℃、pH值为4下进行络合萃取,其中三辛胺的正十二醇的溶液与上清液的体积比为1.2:1,收集有机相,然后使用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液与有机相混合,氢氧化钠溶液与有机相的体积比为4:1,在温度为40℃下反萃,收集水相,得到3-羟基丙酸。

分离提纯方法[2]

一种3-羟基丙酸的分离提纯方法,包括如下步骤:

步骤1、将含有3-羟基丙酸的粗品水溶液500mL与1.5L有机溶剂混合,在混合溶液中加入15倍体积的冰乙醇沉淀聚3-羟基丙酸,进行萃取;3-羟基丙酸的粗品水溶液的质量百分比经检测为25%;

步骤2、得到的沉淀物用乙醇清洗后,真空干燥45min,得到高纯度的聚3-羟基丙酸;

步骤3、将步骤1中萃取之后剩余的溶液中加入组合溶剂,然后蒸馏浓缩,进而进行重结晶;

步骤4、将步骤3中重结晶完成的溶液进行过滤,提取所得的3-羟基丙酸。

生产制备方法[4]

向密闭耐压的氰化反应釜中加入20%的氢氰酸水溶液275g(2.04mol)和三乙胺0.5g(催化剂),保持温度在15-20℃加入环氧乙烷(纯度99%)88.9g(2.0mol),反应2h;取样GC分析显示环氧乙烷含量小于1%时,停止反应,向反应液中加入50%的氢氧化钠溶液168g(2.1mol),加完后升温至60-65℃反应3h,再升温至沸腾反应1h,直到无氨气溢出,蒸馏直到蒸出液pH显中性,冷却至室温,用双极膜电渗析分离(采用三室型双极膜电渗析装置,盐室中装有3-羟基丙酸钠溶液,酸室和碱室初始溶液均为蒸馏水,极室采用阴阳两极室联通,用电导为5000~10000μs/cm的NaOH溶液作为循环液,实验过程中酸碱盐室的流速保持一致,阴阳两极室的流速保持一致,双极膜由杭州蓝然环境技术有限公司提供,流速40L/h,电压15v)得到氢氧化钠溶液和3-羟基丙酸溶液,得到氢氧化钠溶液蒸发浓缩后可直接应用于水解反应釜中。将3-羟基丙酸溶液减压蒸馏浓缩、结晶后得到固体产品164.6g,含量98.5%(采用HPLC外标法测定),收率为90.1%(以环氧乙烷计)。

参考文献

[1][中国发明]CN201810746259.9一种利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法

[2][中国发明]CN201910040391.2一种3-羟基丙酸的分离提纯方法

[3][中国发明]CN201910464861.8一种提取3-羟基丙酸的方法

[4][中国发明]CN201910881572.8一种3-羟基丙酸的制备方法