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600-36-2/2,4-二甲基-3-戊醇的制备方法

背景及概述[1]

2,4-二甲基-3-戊醇可用作医药合成中间体,也可作为分析流动相使用。如果吸入2,4-二甲基-3-戊醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

2,4-二甲基-3-戊醇应用举例如下:用于阿普斯特片有效成分的含量测定。阿普斯特(Apremilast)是一种小分子磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制剂,由Celgene生 物技术公司开发,于2014年3月经美国FDA批准上市用于治疗银屑病关节炎。具体步骤是先取阿普斯特对照品适量,并用稀释剂制成浓度为20μg/mL的阿普斯特对照品溶液,然后取样品阿普斯特片适量,用稀释剂溶解,超声,过滤,取滤液置于容量瓶中备用;然后制定高效液相色谱条件:4.6mm×250mm、5μm-C18色谱柱,流动相为2,4-二甲基-3-戊醇:2-甲基-2-己醇:10mmol/L-3-甲基丁酸铵=35:60:5,检测波长为242nm;流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL;最后分别精密吸取对照品及供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图并按外标法以峰面积计算含量。所述流动相2,4-二甲基-3-戊醇:2-甲基-2-己醇:10mM3-甲基丁酸铵=35:60:5。该含量测定方法,便捷、准确、可靠,能够实现对阿普斯特产品质量的有效控制。

主要参考资料

[1] CN201810077742.2一种阿普斯特片有效成分的含量测定方法