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6280-88-2/4-氯-2-硝基苯甲酸的制备和应用

背景及概述[1-3]

4-氯-2-硝基苯甲酸又叫对氯邻硝基苯甲酸,是一种重要的有机中间体,应用于农药、医药、染料等多种生产领域。4-氯-2-硝基苯甲酸可由4-氯-2-硝基甲苯氧化得到。

4-氯-2-硝基苯甲酸的制备和应用

制备[1][3]

报道一、

将4-氯-2-硝基甲苯、硫酸、催化剂加入到带温度计、分水器和搅拌器的三口瓶中,加热升温到160℃(边升温边分出水),在12小时内滴加硝酸,边滴加边分出水分并保持温度在160~170℃,滴完后保温1小时,降温到60℃以下,加溶剂萃取,分层,结晶,过滤,精制。催化剂循环套用,溶剂回收套用。含量≥99%,收率≥95%。

报道二、

4-氯-2-硝基苯甲酸的制备和应用

将100g4-氯-2-硝基甲苯与20g五氧化二钒一起置于1000mL三口烧瓶中。取预先配制的75%硫酸溶液740g加入三口烧瓶中。安装温度计、回流分水器、滴液漏斗、冷凝管、搅拌器、尾气吸收装置及抽真空装置。在搅拌条件下将反应液加热至所需温度:开动真空装置,使反应体系保持微弱负压,以利于更应废气的排出。搅拌下维持反应温度、压力,将110mL65%的浓硝酸在llh中缓慢滴加于反应混合物中。滴加硝酸过程中,部分原料会与水以共沸物形式蒸出,冷凝得到的馏出物分层,油相返回更应器,水相排出。反应完成后维持反应条件,继续搅拌1l1。反应液降温至100~120℃,加入250mL萃取剂,保持体系温度,搅拌30min静置,混合物分层,水相返回烧瓶作为下次反应母液。油相冷却至室温过滤,滤饼在50℃下真空干燥,得4-氯-2-硝基苯甲酸粗品将4-氯-2-硝基苯甲酸粗品用氯苯重结晶,50℃下真空干燥,可得到纯度大于99%的产品,产品外观为白色结晶形粉末。

应用[2]

CN202010602555.9报道了羟氯喹的制备方法,该方法系将喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯与羟氯喹侧链在低共熔溶剂中进行缩合反应,即得目的产物;所述喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯的制备方法:(1)以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料,经氯化反应,制得酰氯,再与麦氏酸缩合,水解得到4-氯-2-硝基苯乙酮;(2)4-氯-2-硝基苯乙酮通过与N,N-二甲基甲酰胺甲缩醛的缩合反应、硝基还原环化、羟基保护反应,即得喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯。本发明原料易得,反应条件温和,不易发生副反应,避免了高温生产条件,降低了风险,中间体稳定性好,得到的羟氯喹产率高、纯度好,有利于规模化生产。

参考文献

[1]高山,尹永波,祁咏梅,张振明,李忠民.催化氧化合成4-氯-2-硝基苯甲酸[J].染料与染色,2006(03):41+40.

[2]CN202010602555.9一种羟氯喹的制备方法

[3]陈国鹏,苏跃武.合成4-氯-2-硝基-苯甲酸的方法研究[J].山东化工,2003(05):1-2.