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7440-48-4/钴粉的制备方法与应用

背景及概述[1][2]

钴具有优良的物理、化学和力学性能,是制造高强度合金、耐高温合金、硬质合金、 磁性材料和催化剂的重要材料。钴粉粒径减小,可以显著降低硬质合金粉末混合料的球磨时间、烧结温度,增强硬质合金的抗弯强度、耐磨性和抗断裂性等性能,减少钴池和孔隙的出现。钴粉在硬质合金中作为粘结成分,因而要求其抗氧化性以及耐腐蚀性能好,否则硬质合金容易出现腐蚀以及裂纹等缺陷。

近年来,锂离子电池应用的增长趋势迅猛,其对钴粉的用量急剧上升。随着钴粉的需求量不断增加,应用领域不断拓展,对钴粉的性能如粒度、粒度分布、微观形貌、韧性、抗氧化性、抗冲击性以及高温强度等要求越来越高。目前,发展了多种制备方法来满足钴粉性能的要求,例如,制备超细钴粉,然而超细钴粉表面活性极高,在空气中容易迅速被氧化,其氧含量越高,越不利于其性能的发挥,因而对钴粉的制备工艺以及成品的保存方法要求苛刻。

制备[1] [2]

一、普通钴粉的制备

发明专利CN201611206598.5提供了一种钴粉的制备方法。本发明是采用如下技术方案实现的,包括如下步骤,步骤一,将可溶性钴盐与碳酸氢铵并流注入到碳酸氢铵底液中,搅拌反应,得到具有碳酸钴晶种的浆液;步骤二,在碳酸钴晶种的浆液内,继续加入钴盐和碳酸氢铵,反应,然后控制pH值,得到碳酸钴晶体,然后将碳酸钴晶体干燥,得到碳酸钴粉末;步骤三,将碳酸钴粉末置于氢气气氛中还原,得到钴粉。

二、超细钴粉的制备

目前国内普遍采用氢气还原法生产钴粉,主要生产平均粒径在1~2μm之间的细颗粒钴粉,而粒径在1.0μm以下的超细钴粉较少。为了生产超细硬质合金用钴粉,国内外都在探索新型钴粉的生产工艺,如热分解法、水合肼还原法、氢气液相还原法、羰基法、多元醇法等。虽然通过这些方法可以制备平均粒径小于1μm的超细钴粉,但是通过这些方法生产超细钴粉的工艺和设备都比较复杂,除了需要制备钴化合物前驱体外,还需要还原剂等原料,无形中增加了生产成本。

发明专利CN201711085779.1提出的一种超细钴粉的制备方法,包括以下步骤:S1.取干燥粉碎后粒度≤1μm的球形碳酸钴粉末,在300~600℃、惰性气体的气氛 中进行热分解,时间为4~8h,得到氧化亚钴粉末;S2.将所述步骤S1中得到的氧化亚钴粉末在350~500℃、还原气体的气氛中进行还原,还原气体的组分为体积比为3:1:(0.01~0.02)的H2、N2和H2O,还原时间为6~10h,得到钴粉;S3.将步骤S2中得到的钴粉过200目筛,得到产品。本发明采用分解和还原两步法来控制 钴粉的粒度和形貌,在惰性气体气氛中分解超细碳酸钴,可得到单一的氧化亚钴粉末,在较低的温度下便可快速还原成钴粉,还原后的钴粉呈比较松散的海绵状,直接200目过筛即可得到平均粒度小于或等于1.0μm的超细钴粉,生产操作简单,可省去机械破碎设备,实收率高,生产成本低,生产效率高,产品质量稳定;在还原过程中钴颗粒的成核与生长速度保持一致,使得最终钴粉产品的性能稳定、质量可靠、粒径均匀、分散性好、结晶高、纯度高;本发明采用超细碳酸钴为原料,操作简单,有利于提高生产效率,且不需要额外的原料,降低生产成本,符合经济效益。

应用 [2]

CN201611065541.8提供了将一种将钴粉用于制备石墨烯包覆钴粉复合材料的制备方法,能够提高钴粉的抗氧化性能和导电性,还能缓解充放电过程中的体积膨胀效应。本发明是采用如下方案实现的:一种石墨烯包覆钴粉复合材料的制备方法,步骤包括:

步骤一,将二溴联二蒽C28H16Br2溶解于四氢呋喃中,再将钴粉均匀分散于C28H16Br2 的四氢呋喃的溶液中,形成钴粉和C28H16Br2的混合溶液;

步骤二,将步骤一得到的混合溶液中的四氢呋喃溶剂挥发,得到钴粉和C28H16Br2的混合物;

步骤三,将钴粉和C28H16Br2的混合物置于惰性气体气氛中焙烧,然后退火冷却,获得石墨烯包覆钴粉复合材料。

主要参考资料

[1] CN201711085779.1 一种超细钴粉的制备方法

[2]CN201611065541.8 一种石墨烯包覆钴粉复合材料的制备方法

[3]CN201611206598.5 一种钴粉的制备方法