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77-76-9 / 一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法

背景技术

2,2-二甲氧基丙烷(DMP)外观无色透明液体,纯度兰99% (GC),水分〈0.5%,相对密度0.8490-0.8520,折光率1.3760-1.3790,微溶于水,溶于多数有机溶剂,本品易燃,具刺激性,属于危险化学品。

2,2- 二甲氧基丙烷(DMP)是新开发抗生素半合成工艺中关键的羟基保护剂及脱水剂、缩合剂、环化剂等,其保护性能优于常见的二氯亚砜、对甲氧基苯甲醛等。DMP作为一种优良的保护剂,可以替代进口同类产品,用它保护生产的新抗生素,产品质量好,药物疗效高,副作用小,吸收快,成本低。在医药、农药、香料等的合成中有广泛的用途。

主要应用于:医药,农药等领域。

发明内容

本发明目的就是提供一种2,2- 二甲氧基丙烷制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种2,2- 二甲氧基丙烷制备方法,包括以下步骤:

将摩尔比为3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽,用泵输送至汽化釜,升温至87-90°C,在0.01Mpa条件下汽化,气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后,一部分回流至精馏塔,另一部分进一步冷凝至-20°C,然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应,反应液流经微孔分子筛吸附后,流回上述汽化釜中,继续汽化,当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>30%,开始浓缩,塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用,当釜内DMP含量>65%,将釜内物料输送至2,2-二甲氧基丙烷半成品槽内;

将2,2- 二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中,升温至60-110℃,先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用;同时进行脱水处理,废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮,当釜内2,2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%,采出2,2- 二甲氧基丙烷至成品槽中,装桶、入库。

本发明的优点是:

本发明的制备方法处理成本低,甲醇、丙酮利用率高,对环境无负面影响,环保性好,生产过程科学可控,无安全风险,在反应过程中不需要加入额外的催化剂,降低了生产成本,省去了回收处理的环节,产品重量稳定,应用广泛,可用作医药、农药、香料的制作等领域。

具体实施方式

一种2,2- 二甲氧基丙烷制备方法,包括以下步骤:

将摩尔比为4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽,用泵输送至汽化釜,升温至90°C,在0.01Mpa条件下汽化,气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后,一部分回流至精馏塔,另一部分进一步冷凝至-20°C,然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应,反应液流经微孔分子筛吸附后,流回上述汽化釜中,继续汽化,当釜内2,2- 二甲氧基丙烷含量>30%,开始浓缩,塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用,当釜内DMP含量>65%,将釜内物料输送至2,2-二甲氧基丙烷半成品槽内;

将2,2-二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中,升温至90°C,先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用;同时进行脱水处理,废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮,当釜内2,2- 二甲氧基丙烷含量>99.0%,采出2,2- 二甲氧基丙烷至成品槽中,装桶、入库。

性能测试: 2,2- 二甲氧基丙烷:纯度≥99.8%。