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79-10-7 / 丙烯酸的制备和回收方法

背景及概述[1]

丙烯酸是重要的有机化工原料,主要用于丙烯酸酯和聚丙烯酸(盐)类的生产。其中,丙烯酸酯类产品广泛用于表面涂料、纤维助剂、黏合剂、皮革、造纸 等行业;聚丙烯酸(盐)类则用于高吸水性树脂、洗涤剂和水处理剂等领域。

丙烯酸的制备和回收方法

制备方法[2]

将水热晶化法合成的硅酸盐沸石MCM-49原粉在85℃下用 1mol/L硝酸铵溶液交换6h,抽滤并洗涤,重复3次。得到的滤饼在 120℃干燥、540℃焙烧3h得到H-MCM-49沸石。

将123.5克仲钼酸铵、14.9克偏钒酸铵溶解于500克的蒸馏水中,得溶液A。将28.2克硝酸铜和31.8克硝酸锶溶解在100克蒸馏水中 得到溶液B。在搅拌下先将溶液B加入到溶液A中,并用氨水调节 混合液的pH=6,并升温至70℃熟化5小时。在100℃下蒸干后,在 120℃下烘干,并在空气气氛中250℃预焙烧3小时、400℃焙烧6 小时,制得丙烯醛氧化制丙烯酸的复合氧化物催化剂 Mo12V2.2Cu2Sr1.5OX。

将5ml 10~20目的H-MCM-49型沸石催化剂装入外径12mm、内 径8mm的不锈钢反应器(第一反应器)中,将15ml 10目~20目的 Mo12V2.2Cu2Sr1.5OX催化剂装入外径19mm、内径15mm的不锈钢反 应器(第二反应器),并将这两个反应器串联起来。将甘油、水和氮 气以摩尔比1∶0.78∶8.22的比例汽化并混合后进入第一反应器,气体 总空速为3000h-1,反应温度为360℃;第一反应器出口含丙烯醛的 混合气体与补加的空气按照汽化甘油与空气的体积为1∶7的比例进 入第二反应器,反应温度270℃。第二反应器的反应产物采用4℃冷 冻水喷淋吸收,然后进行气相色谱分析。结果是:反应10小时后甘 油转化率100%,丙烯酸收率73.2%,氧化碳收率20.2%;反应400 小时后甘油转化率100%,丙烯酸收率73.0%,氧化碳收率20.5%。

回收方法[3]

取含丙烯酸和丙烯酸二聚体的废油1000克,其组成为,丙烯酸12.79%,丙烯酸二聚体54.25%,苯甲酸3.25%,对苯二酚8.81%,其它20.9%,投入1000毫升蒸馏瓶中,升温至145℃,加入工艺水1500克,当馏出体积为2500毫升时,测得馏出液中,丙烯酸24.51%,丙烯酸二聚体0.3%,残液337.1克,其中丙烯酸9.06%,丙烯酸二聚体11.18%。由此可见,丙烯酸二聚体的分解率为91.35%,丙烯酸的回收率为89.8%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210283215.X 一种提纯丙烯酸的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810032757.3 一种以甘油为原料制备丙烯酸的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN89102172.8 从丙烯酸废油中回收丙烯酸的方法