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81-42-5 / 一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌是一种重要的染料中间体,可用于生产分散紫26、分散紫28、分散蓝60以及还原染料、溶剂染料等等。现有文献报道的合成1,4-二氨基-2,3- 二氯蒽醌的方法是以1,4_ 二氨基蒽醌隐色体为原料,用硫酰氯作为氯化剂,在溶剂硝基苯或二氯苯中进行氯化制得的。这种方法的缺点是:①溶剂硝基苯或二氯苯回收成本高。由于溶剂硝基苯或二氯苯的沸点高,其与水的共沸比例小,因此,采用水蒸汽蒸馏回收这种溶剂,能耗非常大;②作为氯化剂的硫酰氯价格较高。急需寻找一种低成本的合成1,4_ 二氨基-2,3- 二氯蒽醌的方法。

合成方法

本发明的目的是:提供一种低成本的合成1,4-二氨基-2,3- 二氯蒽醌的改进方法。

实现本发明目的的技术方案是:一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法,以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料,其特征在于,将1,4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中,在15〜30°C,通入氯气对1,4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得I,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,其中1,4_二氨基蒽醌隐色体:溶剂:氯气的质量比为1:6〜12:0.6〜1.2;通入氯气的速度为0.5〜5.5mg/s,通入氯气时间至少8h ;所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯。

上述改进方法的具体操作如下:

按1,4-二氨基蒽醌隐色体:溶剂:氯气的质量比为1:6〜12:0.6〜1.2准备原料,所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯;

在反应容器内,搅拌下将1,4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液,然后将反应液温度调至15〜30°C,向反应液中通氯气对I,4- 二氨基蒽醌隐色体进行氯化,其通氯气的速度为0.5〜5.5mg/s,通氯气时间至少8h后,停止氯化,降温至< 30°C后,向反应容器内加水,再加碱液调PH值为8〜11后,向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏,蒸出的蒸汽回收,冷凝、静置分层,将溶剂层分出保存再利用,水蒸汽蒸馏后,将反应容器内剩余的物料放出、过滤,所得滤饼水洗,干燥后即为I,4- 二氨基-2,3- 二氯蒽醌。

上述改进方法的另一种具体操作如下:

按1,4_ 二氨基蒽醌隐色体:溶剂:氯气的质量比为1:6〜12:0.6〜1.2准备原料,所述溶剂为四氯化碳或四氯乙烯;

在反应容器内,搅拌下将1,4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂中形成反应液,然后将反应液温度调至15〜30°C,向反应液中通氯气对1,4- 二氨基蒽醌隐色体进行氯化,其通氯气的速度为0.5〜5.5mg/s,通氯气时间至少8h后,停止氯化,降温至< 30°C后,出料,过滤,回收滤液,所得滤饼即为I,4- 二氨基-2,3- 二氯蒽醌粗品,将滤饼重新放入反应容器内,向反应容器内加水后,加碱液调PH值为8〜11,然后向反应容器内通入蒸汽进行水蒸汽蒸馏,以便除去1,4- 二氨基-2,3- 二氯蒽醌粗品中残余的溶剂,蒸出的蒸汽回收,冷凝、静置分层,将溶剂层分出保存再利用,水蒸汽蒸馏后,将反应容器内剩余的物料放出、过滤,所得滤饼水洗,干燥后即为1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌;

所述回收滤液,静置分层,将溶剂层分出保存再利用。

本发明的技术效果是:本发明技术方案提供的合成I,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法具有下述优点:①选用四氯化碳或四氯乙烯作为溶剂可以降低能耗。由于四氯化碳的沸点(76.8 °C )或四氯乙烯的沸点(121°C )均比目前使用的硝基苯或二氯苯的沸点(200°C以上)低很多,而四氯化碳或四氯乙烯与水的共沸比例大,如采用水蒸汽蒸馏回收溶齐U,能耗低;②采用氯气作为氯化剂降低原料价格且易于回收利用。市场上氯气的价格要比目前使用的硫酰氯的价格要便宜很多,而且氯气的分子量小,消耗低;用氯气氯化时,产生的HCl气体可以吸收成30%盐酸出售,回收非常方便,从而可以提高原料的利用率,降低成本;③本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当,利于提高收率。