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94-70-2 / 邻氨基苯乙醚的制备和应用

背景及概述[1]

邻氨基苯乙醚,无色油状可燃液体。邻氨基苯乙醚暴露于空气和日光中逐渐变成红色至棕色。邻氨基苯乙醚不溶于水,溶于乙醚、乙醇、苯和氯仿等,有弱碱性,也溶于无机酸溶液。

邻氨基苯乙醚的制备和应用

制备[1]

1)醚化反应:在反应釜中加入750kg乙醇,加入500kg邻硝基氯苯和7.5kg十六烷基二甲基苄基氯化铵催化剂,开启搅拌并加热到65℃,然后向反应中滴加110kg的氢氧化钠溶液和0.5kg双氧水,用高效气相色谱仪检测反应,最终得到醚化产物邻硝基苯乙醚;

2)将步骤1)中的醚化产物降温至室温,使油水相分离,分去有机相用水洗涤,洗涤后的有机相减压蒸馏,得醚化油;

3)催化加氢反应:在高压釜中加入500kg甲醇、步骤2)中得到的醚化油、12kg雷尼镍、15kg蒸馏水,置换氢气后加热搅拌,加热温度为100℃,用高效气相色谱仪检测反应,直至反应结束;

4)将步骤3)中的催化加氢反应体系降温至室温,过滤,过滤出的催化剂循环使用,滤液减压蒸馏得到邻氨基苯乙醚的粗产物;

5)将步骤4)中得到的粗产物通过精馏,得到邻氨基苯乙醚,邻氨基苯乙醚的产率为96.1%,纯度为99.5%,副产物苯胺的收率为1.0%。

应用[2-3]

邻氨基苯乙醚用于制药,制作染料,可用于用于饲料和食品,可防止脂肪、蛋白质在贮存过程中氧化变质,还用于维生素A和维生素E等药品的保存。在医药方面,用于生产解热镇痛药非那西丁、安痨息和消毒防腐药利凡诺;亦用于制取色酚AS-VL、茜素红5G和坚牢酸性蓝R等染料。

应用一、CN201910669426.9涉及一种紫外线吸收剂的制备方法,包括如下步骤:(1)草酰胺酯中间体合成:以草酰氯乙酯和邻乙基苯胺为原料,将草酰氯乙酯溶于溶剂中,升温搅拌,然后滴加邻乙基苯胺,反应结束后水洗脱溶,得到草酰胺酯中间体;(2)N-(2-乙氧基苯基)-N'-(4-乙基苯基)-乙二酰胺产品的合成:以邻氨基苯乙醚和步骤(1)中得到的草酰胺酯中间体为原料,以路易斯碱作为催化剂,升温搅拌,反应后在120-170℃下,蒸出乙醇副产物,降温,倒入甲醇搅拌溶解,滤出不溶物,母液降温结晶,过滤,烘干得到产品。所述制备方法,工艺过程简单,对设备要求低;产品纯度高、收率高,三废少,利于环保,生产成本低,适合工业化生产。

应用二、CN201810976595.2公开了一种阻泥剂及其制备方法以及包含该阻泥剂的混凝土拌合物,涉及建筑材料领域,所述阻泥剂包括以重量份数计的阳离子聚丙烯酰胺30-55份、邻氨基苯乙醚10-20份、环己六醇磷酸酯5-10份、聚丙烯酸钠15-20份、引发剂1-5份、结冷胶3-5份、碱性溶液10-15份、复配偶联剂2-6份、介孔分子筛5-8份、浮石粉5-10份、水30-50份。本发明的阻泥剂,能有效吸附砂石泥颗粒,提高减水剂的作用效率,改善混凝土的流动性以及工作性能。

参考文献

[1]CN108047065一种可减少副产物的邻氨基苯醚的制备方法

[2]CN201910669426.9一种紫外线吸收剂的制备方法

[3]CN201810976595.2阻泥剂及其制备方法以及包含该阻泥剂的混凝土拌合物