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68411-46-1/抗氧化剂5057的制备方法

背景及概述[1]

抗氧化剂5057为清澈的琥珀色液体,是一种液体受阻胺高温抗氧添加剂,在国外已广泛应用于合成润滑油及高分子材料领域,特别是它的使用温度高,可应用于高档润滑油之中。它毒性低,使用安全;与亚磷酸酯类相比,无灰、无磷,不污染环境;又具有独特的液态性质,便于计量与运输。其具有热安定性突出、高温抗氧化能力较强的特点。同时与油品有良好的相容性。以二苯胺与2,4,4-三甲基戊烯为原料,通过烷基化反应,合成出抗氧化剂5057,到目前为止,关于以二苯胺进行烷基化反应报道的很多,但关于抗氧化剂5057制备方面目前鲜有文献报道,因此开展。

制备方法[1]

以2,4,4-三甲基戊烯和二苯胺为原料,无水三氯化铝、甲苯及1,2-二氯乙烷制备出的配合物为催化剂合成出抗氧化剂5057。实验结果表明,制备催化剂较佳反应条件为:甲苯与1,2-二氯乙烷物质量比为2.1∶1,制备温度为25℃,反应时间为3h。烷基化反应合成目的产物的较佳条件为:2,4,4-三甲基戊烯和二苯胺物质量比为5∶1,催化剂加入量为5%,反应温度85℃,反应时间4h,产物后处理水解温度为50~60℃,产物5057的收率可达88.2%.

抗氧化剂5057的制备方法

(1)配合物催化剂的制备

在三口烧瓶内加入10.72g的无水三氯化铝和8mL甲苯,强烈搅拌下缓慢加适量的1,2-二氯乙烷2mL,用冷水控制反应温度小于30℃。缓慢滴加过量的2,4,4-三甲基戊烯22.24mL,控制温度小于30℃,直至生成鲜红棕色粘稠液体。

(2)烷基化反应

按照计量比加入二苯胺8.54g,并升温至80~85℃下,强烈搅拌4~6h。

(3)水解将烷基化反应后溶液冷却至室温,静置分层。经烷基化反应后的液体上层导入事先称量好的空烧杯中,称量。三口瓶内剩余的下层液体不透明,对下层用10mL进行水解。

(4)水洗对上层紫色液体用50mL温水进行水洗,直至中性;将水解后粗产物导入梨形分液漏斗中,取适量50℃温水水洗5~6次,直至中性。

(5)减压蒸馏对上层粗产物和下层分别进行减压蒸馏,回收的2,4,4-三甲基戊烯以及蒸出少量的二苯胺,重新利用。最终经后处理得到棕红色透明的产品。

主要参考资料

[1] 抗氧化剂5057(N-苯基苯胺与2,4,4-三甲基戊烯的反应物)的制备研究